Calcit

Harzer Mineralienseminar


Mineralbestimmung mit der Elektronenstrahl-Mikrosonde

Cameca SX100Die Elektronenstrahl-Mikrosonde ist eines der wichtigsten Verfahren der Mikroanalytik. Mit Strahldurchmessern von wenigen µm (1/1000 mm) und einem Meßbereich von 100-0,5 gew% eignet sich die Methode hervorragend für die Messung der Haupt- und Nebenelemente in Gesteinen und künstlichen Materialien mit hoher Ortsauflösung.

Die Mikrosonde kann als bildgebendes Verfahren eingesetzt werden, bei dem die Auger-, Sekundär- oder Rückstreuelektronen verwendet werden. Bei den ersten beiden Verfahren wird vor allem die Oberfläche der Probe abgebildet. Die Rückstreuelektronen (backscattered electrons, BSE) können für eine grobe Übersicht der chemischen Zusammensetzung verwendet werden, da ihre Intensität mit der durchschnittlichen Ordnungszahl ansteigt.
Beispiele für bildgebende Verfahren

Für die Analyse der chemischen Zusammensetzung wird die erzeugte Röntgenstrahlung in energiedispersiver (EDX) oder wellenlängendispersiver (WDX) Auflösung gemessen. Das EDX-Verfahren wird hauptsächlich für die qualitative Analyse eingesetzt, also für die Frage: "Welche Elemente liegen vor." Für die Bestimmung einfach aufgebauter Minerale reicht diese Kenntnis aus. Seine Stärke liegt in der kurzen Meßzeit pro Probe (10-30 s)sowie der einfachen Kalibration und Auswertung.
Bei komplexer aufgebauten Substanzen und Elementen im unteren gew%-Bereich muß das WDX-Verfahren eingesetzt werden. Bei diesem Verfahren werden nur die vorher angegebenen Elemente gemessen, die zuvor kalibriert werden müssen. Das Verfahren setzt genauere Kenntnis der Probe voraus und ist deutlich zeitintensiver - sowohl in der Vorbereitung (Kalibration), in der Meßzeit pro Probe (abhängig von der Anzahl der Elemente, 1-3 min) als auch in der Auswertung. Die Ergebnisse sind dafür wesentlich genauer und die Nachweisgrenze deutlich niedriger als beim EDX-Verfahren.
Beispiele für EDX- und WDX-Verfahren

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Institut für Endlagerforschung der TU Clausthal.